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挥发油测定装置

更新时间:2024-02-16

简要描述:

挥发油测定装置
产品型号:TC-HFU

挥发油是一类重要的活性成分,临床上除直接应用主要含挥发油的生药外,还可应用从中精制的挥发油,

挥发油测定装置

挥发油测定装置

产品型号:TC-HFU

挥发油是一类重要的活性成分,临床上除直接应用主要含挥发油的生药外,
  
( 一 ) 化学组成
  挥发油为多种类型成分的混合物,一种挥发油往往含有几十种到一、二百种成分,其中以某种或数种成分占较大的份量。,但无香气,而某些萜类的含氧衍生物及芳香族化合物含量虽少,但它们具有挥发油的特异芳香味和显著的生物活性。

( 二 ) 理化性质
  大多数挥发油为无色或淡黄色油状透明液体。少数含有薁类化合物或溶有色素的挥发油具有颜色;挥发油具特殊的香气或其它气味,多具刺激性的灼热或辛辣味;挥发油在常温下可挥发,并不留下持久性的油斑;大多数挥发油比水轻,仅少数比水重(如丁香油,桂皮油等);当挥发油中掺有脂肪油或萜烯类成分时,在一定浓度乙醇中的溶解度就会减少。因此药典规定了挥发油在醇中的溶解度可以检查挥发油的纯度;挥发油在水中的溶解度很小;大多挥发油具有光学活性,挥发油中主成分的含量和旋光度有一定的比例关系;挥发油都具有强的折光性。折光率常因贮藏日久或不当而增高。当有杂质时,折光率就会改变;挥发油在常温下大多为液体,少数为固体;挥发油在空气中久置或光线照射,会逐渐氧化变质,使其比重增加,颜色变深,并失去原有的香气,形成树脂样物质,也不能随水蒸馏了。
《中国药典》( 2005 年版)收载的挥发油的物理常数见表 3-5 。
表 3-5 《中国药典》( 2005 年版)收载挥发油的物理常数(按相对密度次序排列)
名称在醇中的溶解度相对密度旋光度折光率

( 三 ) 提取
 
( 四 ) 主要定量方法及举例
1. 总挥发油的定量
  《中国药典》( 2005 年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。山柰含挥发油不得少于 4.5% ,片姜黄含挥发油不得少于 1.0% 等。
  《中国药典》( 2005 年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。
药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。
( 1 )仪器装置 如图 3-9 。 A 为 1000ml( 或 500ml 、 2000ml) 的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器 B , B 的上端连接回流冷凝管 C 。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器 B 应具有 0.1ml 的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
( 2 )测定法 甲法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油 0.5~1.0ml) ,称定重量(准确至 0.01g) ,置烧瓶中,加水 300~500ml (或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约 5 小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度 0 线上面 5mm 处为止。放置 1 小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。
  乙法 本法适用于测定相对密度在 1.0 以上的挥发油。取水约 300ml 与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。再用移液管加入二甲苯 lml ,然后连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。 30 分钟后,停止加热,放置 15 分钟以上,读取二甲苯的容积。然后照甲法 “ 取供试品适量 " 起,依法测定,油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品中挥发油的含量 ( % ) 。
2. 生药挥发油中的主要成分或特殊成分定量
  由于生药中所含的挥发油均为混合物,常由十几种乃至上百种化合物组成,在进行定量、定性分析时分离是关键,所以色谱法成为挥发油分析的主要方法,尤其是气相色谱法,例如中国药典广藿香中百秋李醇,如中国药典中牻牛儿酮的高效液相色谱法测定。川芎油中苯酞类和酚酸类成分由于热不稳定性,也适合用高效液相色谱法分析。
  是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物,其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油.挥发油成分中以萜类成分多见,另外,尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
  挥发油多为无色或淡黄色油状液体,多具特殊的香气或辛辣味。比重在0.850—1.180之间,挥发油均有一定得旋光性和折光率,折光率是鉴定挥发油品质的重要依据。放置过久易氧化聚合,是颜色加深或成树脂状,故应密闭、低温和避光保存.

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